Caractérisation en entrée de l'acrylate d'hydroxyéthyle

En raison de certains facteurs du marché, les produits d'acrylate d'hydroxyéthyle sont mélangés, avec plus d'impuretés, plus de teneur en eau et des produits de qualité inférieure avec plus impuretés et plus d'eau. Pour l'entreprise d'agents réducteurs d'eau en aval, il semble trop extravagant pour acheter un chromatographe en phase gazeuse juste pour analyser l'hydroxyéthyl acrylate. D'une part, le prix n'est pas cher, d'autre part, ou car la fréquence d'utilisation est trop faible entraînant des coûts de maintenance élevés. Tout comme la famille a acheté une table de mahjong entièrement automatique, les résultats du année jamais assez pour avoir quatre personnes ne peut que prendre la table pour jouer au propriétaire comme silencieux.
Ensuite il est important de savoir faire un bilan qualitatif simple et rapide analyse de l'acrylate d'hydroxyéthyle. Pour avoir un objectif, il faut comprendre le processus de production de l'acrylate d'hydroxyéthyle. j'ai beaucoup vérifié de la littérature, la plupart d'entre eux sont des études sur les produits en aval de acrylate d'hydroxyéthyle, et il existe très peu de littérature liée à son propre production.
À Baidu, il est mentionné que la production d'acrylate d'hydroxyéthyle est basé sur la réaction d'addition entre l'acide acrylique et l'oxyde d'éthylène dans le présence de catalyseur et d'inhibiteur de polymérisation pour produire le produit brut d'acide acrylique-2-hydroxyéthyl ester, qui est dégazé et distillé pour obtenir le produit fini avec le quota de consommation de matière première : 710 kg/t d'acrylique acide et 485kg/t d'oxyde d'éthylène. Le procédé de fabrication de l'hydroxyéthyl l'acrylate ne produit que quelques sous-produits organiques et ne produit pas d'autres l'eau. Habituellement, la teneur en humidité de l'acrylate d'hydroxyéthyle est inférieure à 0,5 %.
Par conséquent, une méthode de détection de la teneur en eau est suffisante pour le détection efficace de l'acrylate d'hydroxyéthyle. Autres sous-produits d'esters dans l'acrylate d'hydroxyéthyle n'est pas aussi facile à détecter que l'eau. Ces sous-produits d'ester ne semblent pas avoir beaucoup d'effets secondaires dans la synthèse de l'agent réducteur d'eau traiter. Je me souviens avoir fait des expériences comparatives dans ce domaine auparavant, j'ai trouvé que la teneur en impuretés de l'hydroxyéthyle pour faire le coulis de ciment net une heure après l'expansion du temps plutôt que la grande pureté de l'hydroxyéthyle. De Bien sûr, ce n'est pas nécessairement une bonne chose, les expériences ultérieures n'ont pas été fait, donc je ne m'y attarderai pas cette fois. Cet article concerne principalement la détection de la teneur en eau dans l'ester hydroxyéthylique.
Combiné avec la situation du marché, tant que la teneur en eau dans le brut matériau d'acrylate d'hydroxyéthyle est détecté, la confiance du fournisseur peut être évalué. Après tout, mélanger d'autres substances est beaucoup moins pratique que mélanger l'eau, donc la plupart des esters d'hydroxyéthyle avec des problèmes de qualité sont de l'eau falsification. Contrairement aux agents réducteurs d'eau, l'acrylate d'hydroxyéthyle ne peut pas être séparé de l'acrylate d'hydroxyéthyle par simple chauffage et évaporation. La la méthode à laquelle j'ai d'abord pensé était de compliquer le chauffage en utilisant la distillation pour la séparation. Cette méthode n'est pas un gros problème, et si elle est utilisée correctement, elle peut également être efficace pour détecter la teneur en impuretés de l'acrylate d'hydroxyéthyle. Cependant, le préalable était de trouver un moyen d'arrêter l'auto-polymérisation de acrylate d'hydroxyéthyle. Dans des conditions de température élevée, l'acrylate d'hydroxyéthyle est très sujet à l'auto-polymérisation, ce qui entraîne une séparation inefficace des impuretés. J'ai tenté une simple expérience de distillation atmosphérique, et celle-ci méthode ne pouvait que séparer l'eau de l'acrylate d'hydroxyéthyle. Il est très difficile de séparer les impuretés. Dans la littérature pertinente, j'ai trouvé que pour distiller l'acrylate d'hydroxyéthyle, vous devez utiliser un environnement sous vide pour abaisser le point d'ébullition de l'acrylate d'hydroxyéthyle et le combiner avec un inhibiteur de polymérisation. Ce test n'est pas trop difficile, mais nécessite équipement expérimental 。。。。 Après réflexion, je pense que je vais passer. C'est assez savoir que cette méthode peut être appliquée.
Cet article vise à trouver un moyen plus simple de tester l'humidité.
Après des mois de réflexion, il existe vraiment une méthode qui peut être dit simple et efficace. Bien sûr, si vous êtes intéressé par distillation à pression réduite, vous pouvez faire le test si vous ne voulez pas les tracas. Ou si vous n'êtes pas mal loti, vous pouvez obtenir un chromatographe en phase gazeuse pour faire le une analyse.
En utilisant la propriété que le sulfate de cuivre anhydre se transforme en cuivre bleu sulfate pentahydraté lorsqu'il rencontre de l'eau, ajouter une certaine quantité d'anhydre sulfate de cuivre directement à l'acrylate d'hydroxyéthyle, et si le sulfate de cuivre devient bleu, cela signifie que le matériau contient de l'eau. Il est également possible de faire un jugement préliminaire de la teneur en eau de l'acrylate d'hydroxyéthyle basé sur la vitesse et la profondeur de couleur du sulfate de cuivre virant au bleu.
Lorsque je faisais l'expérience, j'ai découvert que l'ester hydroxyéthylique et sulfate de cuivre étaient complètement insolubles. J'ai eu une idée soudaine si je pouvais prélever le surnageant de l'ester hydroxyéthylique après la première agitation complète et puis ajouter la quantité appropriée de sulfate de cuivre. Théoriquement, je pourrais déterminer quand l'eau contenue dans l'hydroxylate d'éthyle a été complètement consommée par le sulfate de cuivre anhydre ne changeant pas de couleur, puis calculez la quantité totale de sulfate de cuivre anhydre pour calculer approximativement la teneur en eau dans l'éthyle hydroxyler. Ainsi, non seulement une analyse qualitative, mais aussi quantitative l'analyse a été trop effectuée.
Le poids moléculaire du sulfate de cuivre anhydre est de 159, le poids moléculaire le poids de l'eau est de 18 et le poids moléculaire du sulfate de cuivre pentahydraté est 249 ; puis la consommation de sulfate de cuivre correspondant à 1 g d'eau devrait être y=1g*159/(18*5)=1,76 g. D'après cette correspondance j'ai pris 27 g d'hydroxylate d'éthyle + 3 g d'eau + 2,7 g de sulfate de cuivre anhydre et bien remuer avant de prélever le surnageant et d'ajouter une petite quantité de sulfate de cuivre anhydre pour observer l'expérience Après les résultats, 2,7 g de du sulfate de cuivre anhydre a été ajouté au bécher et agité soigneusement, et puis le surnageant a été prélevé et une petite quantité de sulfate de cuivre anhydre a été ajouté et a continué à être observé.
Comme on peut le voir, avec l'ajout d'une quantité suffisante de sulfate de cuivre anhydre pour le surnageant, la couleur bleue du deuxième bécher était plus claire que celle du le premier bécher, et le sulfate de cuivre anhydre dans le troisième bécher essentiellement n'est plus devenu bleu. Cela signifie que l'eau contenue dans l'ester hydroxyéthylique était essentiellement consommé par le sulfate de cuivre. Vraisemblablement, la teneur en eau dans le l'ester hydroxyéthylique peut également être analysé par correspondance.
Les résultats du test sont fondamentalement conformes à la théorie. Puis le suivant peut tester la précision de cette méthode en testant aveuglément un ester hydroxyéthylique.
Ce genre de test expérimental j'ajoute des matériaux sont relativement arbitraires, l'échec est un gros problème à refaire, pas la peine ~
Sur la photo ci-dessus, j'ai pris 50g d'acrylate d'hydroxyéthyle d'un commerçant pour tester la précision des premiers 8,67 g de sulfate de cuivre anhydre ont été ajoutés et est rapidement devenu bleu foncé, ce qui signifie que la teneur en eau de l'hydroxyéthyl l'ester est relativement élevé, et l'opération ultérieure consiste à répéter le surnageant plus le sulfate de cuivre agité complètement jusqu'à ce que le sulfate de cuivre anhydre ne soit plus change de couleur inconnue.
Après plusieurs renouvellements de sulfate de cuivre anhydre, enfin environ 24 g de le sulfate de cuivre a fait que l'hydroxylate d'éthyle ne vire plus au bleu, à quel point il a été essentiellement supposé que l'eau a été consommée par le sulfate de cuivre. Considérant que l'expérience a été menée en hiver et que le sulfate de cuivre anhydre changée en eau de cristallisation, l'agitation de l'expérience peut ne pas être particulièrement suffisant, donc les 24g de sulfate de cuivre devraient suffire. La le calcul montre que 50g d'hydroxylate d'éthyle contiennent 24/1.7=14.12g d'eau, et la teneur en eau de l'hydroxylate d'éthyle testé est d'environ 14.12/50*100%=28%. Quand j'ai vu ces données est abasourdi. J'ai été choqué quand j'ai vu ces données. Il faudrait beaucoup de malchance pour y mélanger autant d'eau, et à en même temps j'avais des doutes sur mon expérience. Les résultats de cette expérience sont exactes.
En fait, j'ai demandé à un ami de m'aider à faire l'analyse par chromatographie en phase gazeuse de cela a examiné l'ester hydroxyéthylique, mais j'ai oublié les données 。。。。 Peu importe, je vais vérifiez-le de deux manières différentes dans l'article suivant.
Comme vous pouvez le voir dans la procédure expérimentale ci-dessus, il est parfaitement possible d'utiliser du sulfate de cuivre anhydre pour la détection de la teneur en eau de acrylate d'hydroxyéthyle. L'acide acrylique peut également être testé de la même manière. D'une manière générale, si l'acrylate d'hydroxyéthyle d'un fournisseur commercial est testé pour teneur en eau, il est temps d'arrêter le commerce. Après tout, que le commerçant ait ou non fait l'eau lui-même ou la source du commerçant est défectueuse, la nature de l'eau problème est le même : la contrefaçon. La différence est de savoir si c'est contrefaçon involontaire ou malveillante. Le marché, il y en a toujours autant les gens à exploiter les failles et, en fin de compte, nuire aux intérêts des clients. Quant à savoir pourquoi il y a un sérieux arrosage d'éthylhydroxyle sur le marché. Cette doit également partir du niveau de l'utilisation de l'ester hydroxyéthylique. La l'application d'acrylate d'hydroxyéthyle n'est pas comme l'acide acrylique, cela fonctionne à un stade ultérieur. Et, une formule de mélange maître en chute libre avec la même quantité de l'acide acrylique augmente la quantité d'acrylate d'hydroxyéthyle peut supprimer le taux initial de réduction d'eau du mélange maître affaissant. De nombreuses formulations de le lot maître d'affaissement sur le marché a un faible taux de réduction d'eau initial. Lorsque testant le coulis de ciment net, plus le taux de réduction d'eau initial est faible, plus il est difficile d'augmenter le degré d'expansion pendant le temps de distorsion. Parce que le l'expansion initiale du mélange maître résistant à l'affaissement est fondamentalement non mesurable et l'augmentation du taux initial de réduction d'eau laisse penser que l'augmentation de l'expansion dépendante du temps peut être augmentée en réduisant la quantité de ester hydroxyéthylique. Parce que les deux facteurs s'annulent, le ciment le test de lisier net perd le critère de jugement. A tel point que beaucoup fabricants dans le cas d'un achat non expérimental d'ester hydroxyéthylique dans l'utilisation du processus et ne peut pas sentir la différence. Il y a longtemps, je acheté un lot d'ester hydroxyéthylique avec des problèmes de qualité et était confus par ce problème depuis longtemps. Pendant ce temps, la production d'effondrement les tests de boue nette du lot maître ont beaucoup fluctué. J'ai toujours senti que quelque chose était faux, mais je ne pouvais tout simplement pas le détecter. C'était il y a longtemps, mais je ne peux que rappeler que le processus d'enquête était très compliqué, et je soupçonnais qu'il s'agissait d'un problème d'hydroxylate d'éthyle, mais je ne pouvais pas dire par le test de coulis de filet de ciment. Enfin, je crois que j'ai demandé à un ami de faire le gaz la chromatographie doit être considérée comme qualitative. Concernant les tests d'eau agent réducteur au moyen d'un coulis net de ciment, généralement parlant, le et l'expansion temporelle de la référence est la quantité d'agent réducteur d'eau sous essai devrait être. Que la performance s'améliore ou se détériore indique que il existe des différences dans le processus de production de l'agent réducteur d'eau existe.
Enfin, quelle que soit la méthode d'essai qui utilise réellement le matériel caractéristiques de la différence pour obtenir notre humain perceptible (chaud et froid différences de température, etc.), observables (différences de couleur, etc.), analysables (données d'affaissement, etc.) résultats. Tout type de test a ses limites et commodité, et comment utiliser raisonnablement les différences entre les substances pour servir notre travail est l'objectif fondamental du métier d'analyse et de test. Le processus de test est plutôt sans importance, tant que nous pouvons vérifier le résultats que nous voulons. A déjà rencontré un technicien de grande usine intéressant, regardez mon test d'agent réducteur d'eau le contenu solide de la forme est particulièrement robuste, est de prendre un sous-verre chauffant avec du papier d'aluminium. Puis ils ont dit leur humidimètre de la société comment haut de gamme. À ce moment-là, mon cœur est très impuissant, vraiment pas je n'ai pas les moyens d'acheter un humidimètre cher, une fois de plus 10 000 un humidimètre importé nous sont également utilisés. La clé n'est pas le problème que ce n'est pas utile, c'est vraiment inutile.
Comme mentionné dans l'article, s'il ne s'agit que d'une analyse qualitative, alors obtenez simplement du sulfate de cuivre ajouté à l'acrylate d'hydroxyéthyle peut être rapide et pratique. Mais si vous voulez continuer l'analyse quantitative, vous devez considérez que le sulfate de cuivre anhydre est insoluble dans l'hydroxylate d'éthyle, vous peut essayer de prendre le surnageant et continuer l'expérience. Lorsqu'il est anhydre le sulfate de cuivre est changé en sulfate de cuivre pentahydraté, il faut tenir compte du taux de cristallisation de l'eau et de la durée d'agitation suffisant. L'exactitude des données finales doit être vérifiée à l'aide d'autres méthodes. Des considérations apparemment simples mais rigoureuses peuvent nous permettre d'éviter bien des analyses incorrectes dues à des biais expérimentaux.
Si vous me demandez s'il y a une autre utilité à cette façon de penser quand vous devez considérer ceci et cela juste pour jeter du sulfate de cuivre anhydre que vous ne pas utiliser plusieurs fois par an ? Ma réponse est "Ça me donne l'air professionnel~"