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Caracterización de entrada de acrilato de hidroxietilo

Debido a ciertos factores de mercado, los productos de acrilato de hidroxietilo son mezclados, con más impurezas, más contenido de agua y productos inferiores con más impurezas y más agua. Para la empresa de agentes reductores de aguas abajo, parece demasiado extravagante comprar un cromatógrafo de gases solo para analizar hidroxietilo acrilato Por un lado, el precio no es caro, por otro lado, o porque la frecuencia de uso es demasiado baja, lo que genera altos costos de mantenimiento. Al igual que la familia compró una mesa de mahjong totalmente automática, los resultados de la año nunca es suficiente para conseguir cuatro personas sólo puede tomar la mesa para jugar al propietario como silencioso.
B Entonces es importante saber hacer un análisis cualitativo simple y rápido. análisis de acrilato de hidroxietilo. Para tener un objetivo, necesitamos comprender el proceso de producción del acrilato de hidroxietilo. he comprobado mucho de la literatura, la mayoría de ellos son estudios sobre los productos aguas abajo de acrilato de hidroxietilo, y hay muy poca literatura relacionada con su propio producción.
B En Baidu, se menciona que la producción de acrilato de hidroxietilo es basado en la reacción de adición entre el ácido acrílico y el óxido de etileno en el presencia de catalizador e inhibidor de polimerización para producir el producto crudo de éster de ácido acrílico-2-hidroxietílico, que se desgasifica y se destila para obtener el producto terminado con la cuota de consumo de materia prima: 710kg/t de acrílico ácido y 485kg/t de óxido de etileno. El proceso de producción de hidroxietilo el acrilato solo produce algunos subproductos orgánicos y no produce agua. Por lo general, el contenido de humedad del acrilato de hidroxietilo es inferior a 0,5%.
B Por lo tanto, un método para detectar el contenido de agua es suficiente para la detección efectiva de acrilato de hidroxietilo. Otros subproductos de ésteres en el acrilato de hidroxietilo no son tan fáciles de detectar como el agua. Estos subproductos de éster no parecen tener muchos efectos secundarios en la síntesis del agente reductor de agua proceso. Recuerdo haber hecho experimentos comparativos en esta área antes, encontré que el contenido de impurezas de hidroxietilo para hacer la lechada de cemento neta una hora después de la expansión del tiempo en lugar de la alta pureza de hidroxietilo. De Por supuesto, esto no es necesariamente algo bueno, los experimentos posteriores no fueron hecho, así que no me detendré en ello esta vez. Este artículo trata principalmente sobre la detección del contenido de agua en hidroxietil éster.
B Combinado con la situación del mercado, siempre que el contenido de agua en la materia prima se detecta material de acrilato de hidroxietilo, la confianza del proveedor puede ser juzgado. Después de todo, mezclar otras sustancias es mucho menos conveniente que mezclar agua, por lo que la mayoría de los ésteres de hidroxietilo con problemas de calidad son agua adulteración. A diferencia de los agentes reductores de agua, el acrilato de hidroxietilo no se puede separado del acrilato de hidroxietilo por simple calentamiento y evaporación. los El método que primero pensé fue complicar el calentamiento usando destilación por la separación. Este método no es un gran problema, y ​​si se usa correctamente puede también ser efectivo para detectar el contenido de impurezas del acrilato de hidroxietilo. Sin embargo, el requisito previo era encontrar una manera de detener la autopolimerización de acrilato de hidroxietilo. En condiciones de alta temperatura, el acrilato de hidroxietilo es muy propenso a la autopolimerización, lo que resulta en una separación ineficaz de impurezas Intenté un experimento simple de destilación atmosférica, y esto El método solo podía separar el agua del acrilato de hidroxietilo. Está muy difícil separar las impurezas. En la literatura relevante, encontré que para destilar acrilato de hidroxietilo, necesita usar un ambiente de vacío para baje el punto de ebullición del acrilato de hidroxietilo y combínelo con un inhibidor de la polimerización. Esta prueba no es demasiado difícil, pero requiere equipo experimental 。。。。 Pensándolo bien, creo que pasaré. Es suficiente para saber que este método se puede aplicar.
B Esta publicación trata sobre cómo encontrar una forma más sencilla de probar la humedad.
B Después de meses de pensarlo, realmente hay un método que puede ser llamado simple y eficaz. Por supuesto, si usted está interesado en destilación a presión reducida, puede hacer la prueba si no quiere la molestia. O si no está mal, puede obtener un cromatógrafo de gases para hacer el análisis.
B Usando la propiedad de que el sulfato de cobre anhidro se convertirá en cobre azul sulfato pentahidratado cuando se encuentra con agua, agregue una cierta cantidad de anhidro sulfato de cobre directamente al acrilato de hidroxietilo, y si el sulfato de cobre se vuelve azul, significa que el material contiene agua. También es posible hacer un juicio preliminar del contenido de agua en el acrilato de hidroxietilo basado en la velocidad y la profundidad de color del sulfato de cobre que se vuelve azul.
B Cuando estaba haciendo el experimento, descubrí que el éster de hidroxietilo y sulfato de cobre eran completamente insolubles. Tuve una idea repentina de si podría tomar el sobrenadante del éster hidroxietílico después de la primera agitación completa y luego agregue la cantidad apropiada de sulfato de cobre. Teóricamente, podría determinar cuándo el agua en el hidroxilato de etilo fue consumida completamente por el sulfato de cobre anhidro que no cambia de color, y luego calcule la cantidad total de sulfato de cobre anhidro para calcular aproximadamente el contenido de agua en el etilo hidroxilato. De esta manera, no sólo el análisis cualitativo, sino también cuantitativo el análisis se realizó en exceso.
B El peso molecular del sulfato de cobre anhidro es 159, el peso molecular peso del agua es 18, y el peso molecular del sulfato de cobre pentahidratado es 249; entonces el consumo de sulfato de cobre correspondiente a 1 g de agua debe ser y=1g*159/(18*5)=1.76 g. Según esta correspondencia tomé 27 g de hidroxilato de etilo + 3 g de agua + 2,7 g de sulfato de cobre anhidro y agitar bien antes de tomar el sobrenadante y añadir una pequeña cantidad de sulfato de cobre anhidro para observar el experimento Después de los resultados, 2,7 g de Se añadió sulfato de cobre anhidro al vaso de precipitados y se agitó completamente, y luego se tomó el sobrenadante y una pequeña cantidad de sulfato de cobre anhidro se agregó y se siguió observando.
B Como puede verse, con la adición de suficiente sulfato de cobre anhidro para el sobrenadante, el color azul en el segundo vaso era más claro que en el primer vaso de precipitados y el sulfato de cobre anhidro en el tercer vaso de precipitados básicamente ya no se volvió azul. Esto significa que el agua en el éster de hidroxietilo fue básicamente consumido por el sulfato de cobre. Presumiblemente, el contenido de agua en el el éster de hidroxietilo también se puede analizar por correspondencia.
B Los resultados de la prueba son básicamente consistentes con la teoría. Entonces el siguiente puede probar la precisión de este método probando a ciegas uno éster de hidroxietilo.
B Este tipo de prueba experimental añado materiales son relativamente arbitrarios, el fracaso es un gran problema para rehacer, no te molestes ~
B En la imagen de arriba, tomé 50 g de acrilato de hidroxietilo de un comerciante para probar la precisión de los primeros 8,67 g de sulfato de cobre anhidro que se añadió y rápidamente se volvió azul oscuro, lo que significa que el contenido de agua en el hidroxietilo el éster es relativamente alto, y la última operación es repetir el sobrenadante más sulfato de cobre agitado completamente hasta que el sulfato de cobre anhidro ya no cambia de color desconocido.
B Después de varias renovaciones de sulfato de cobre anhidro, finalmente unos 24 g de El sulfato de cobre hizo que el hidroxilato de etilo ya no se volviera azul, momento en el cual Básicamente se asumió que el agua era consumida por sulfato de cobre. Considerando que el experimento se realizó en invierno y el sulfato de cobre anhidro cambiado a agua de cristalización, la agitación del experimento puede no ser particularmente suficiente, por lo que los 24 g de sulfato de cobre deberían ser suficientes. los el cálculo muestra que 50 g de hidroxilato de etilo contienen 24/1,7 = 14,12 g de agua, y el contenido de agua del hidroxilato de etilo probado es de aproximadamente 14,12/50*100%=28%. Cuando vi estos datos se quedó estupefacto. Me sorprendió cuando vi estos datos Haría falta mucha mala suerte para mezclarle tanta agua, y al al mismo tiempo tenía dudas sobre mi experimento. Los resultados de este experimento son precisos
B De hecho, le pedí a un amigo que me ayudara a hacer el análisis de cromatografía de gases de esto examinó el éster de hidroxietilo, pero olvidé los datos 。。。。 No importa, lo haré compruébalo de dos maneras diferentes en el siguiente artículo.
B Como puede ver en el procedimiento experimental anterior, es perfectamente factible utilizar sulfato de cobre anhidro para la detección del contenido de agua de acrilato de hidroxietilo. El ácido acrílico también se puede probar de la misma manera. En términos generales, si se analiza el acrilato de hidroxietilo de un proveedor comercial para contenido de agua, es hora de dejar de comerciar. Después de todo, si el comerciante tiene hizo el agua él mismo o la fuente del comerciante es defectuosa, la naturaleza de la El problema es el mismo: la falsificación. La diferencia es si es falsificación no intencional o maliciosa. El mercado, siempre hay tantos personas para explotar las lagunas y, en última instancia, dañar los intereses de los clientes. En cuanto a por qué hay un riego serio de hidroxilo de etilo en el mercado. Este también tiene que partir del nivel del uso de éster hidroxietílico. los La aplicación de acrilato de hidroxietilo no es como el ácido acrílico, funciona a un etapa posterior. Y, una fórmula de lote maestro decreciente con la misma cantidad de El ácido acrílico aumenta la cantidad de acrilato de hidroxietilo y puede suprimir la tasa de reducción de agua inicial del lote maestro de desplome. Muchas formulaciones de El lote maestro de asentamiento en el mercado tiene una baja tasa inicial de reducción de agua. Cuando prueba de lechada de cemento neta, cuanto menor sea la tasa de reducción de agua inicial, más difícil es aumentar el grado de expansión durante el tiempo warp. Porque el expansión inicial del lote maestro a prueba de asentamiento es básicamente inconmensurable y el aumento de la tasa inicial de reducción de agua hace parecer que el aumento de la expansión dependiente del tiempo se puede aumentar reduciendo la cantidad de éster de hidroxietilo. Como los dos factores se anulan, el cemento La prueba de lodo neto pierde el criterio de juzgar. Tanto es así que muchos fabricantes en el caso de la adquisición de éster hidroxietílico sin ensayo en el uso del proceso y no puede sentir la diferencia. Hace mucho tiempo, yo compró un lote de éster de hidroxietilo con problemas de calidad y estaba confundido por este problema durante mucho tiempo. Durante ese tiempo, la producción de depresión las pruebas de lodo neto del lote maestro fluctuaron mucho. Siempre sentí que algo estaba mal, pero no pude detectarlo. Fue hace mucho tiempo, pero solo puedo recuerdo que el proceso de investigación fue muy complicado, y yo sospechaba que era un problema de hidroxilato de etilo, pero simplemente no podía decir por el Ensayo de lechada neta de cemento. Finalmente, creo que le pedí a un amigo que hiciera el gas. cromatografía para ser considerado cualitativo. En cuanto a la prueba del agua agente reductor por medio de lechada neta de cemento, en términos generales, el inicial y la expansión de tiempo del punto de referencia es cuánto el agente reductor de agua bajo prueba debe ser. Si el rendimiento mejora o empeora indica que hay diferencias en el proceso de producción del agente reductor de agua existe
B Finalmente, no importa qué método de prueba sea realmente el uso de material características de la diferencia para obtener nuestro humano perceptible (caliente y frío diferencias de temperatura, etc.), observables (diferencias de color, etc.), analizables (datos de asentamiento, etc.) resultados. Cualquier tipo de prueba tiene sus limitaciones y conveniencia, y cómo usar razonablemente las diferencias entre las sustancias para Servir a nuestro trabajo es el propósito fundamental del oficio de análisis y testing. El proceso de prueba es bastante poco importante, siempre y cuando podamos verificar la resultados que queremos. Previamente me encontré con un interesante técnico de una gran fábrica, mira mi prueba agente reductor de agua contenido sólido de la forma es particularmente resistente, es llevar un posavasos calefactor con papel de aluminio. Luego dijeron su medidor de humedad de la empresa cómo de gama alta. En ese momento mi corazón está muy impotente, Realmente no, no puedo permitirme comprar un medidor de humedad caro, una vez más que 10.000 el medidor de humedad importado también somos usados. La clave no es el problema. que no es útil, es realmente innecesario.
B Como se menciona en el artículo, si solo se trata de un análisis cualitativo, entonces simplemente obtenga un poco de sulfato de cobre agregado al acrilato de hidroxietilo puede ser rápido y conveniente. Pero si desea continuar con el análisis cuantitativo, debe considere que el sulfato de cobre anhidro es insoluble en hidroxilato de etilo, por lo que Se puede intentar tomar el sobrenadante y continuar el experimento. cuando anhidro sulfato de cobre se cambia a sulfato de cobre pentahidratado, es necesario Considere la tasa de cristalización del agua y cuánto tiempo se puede agitar. suficiente. La precisión de los datos finales debe verificarse utilizando otros métodos. Consideraciones aparentemente simples pero rigurosas pueden permitirnos evitar muchos análisis incorrectos debido a sesgos experimentales.
B Si me preguntas si hay algún otro uso para esta forma de pensar cuando hay que considerar esto y aquello solo para tirar sulfato de cobre anhidro que no se usa varias veces al año? Mi respuesta es "Me hace parecer profesional~"
B

  • date

    2022-10-10

  • location

    Shanghai, China